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新穎含雙苯並三唑苯酚氧基衍生物的雙金屬釔、鈷、鎳與鋅錯合物合成、結構鑑定以及應用於聚合及偶合反應之催化研究

為了解決阿瑞尼斯方程式推導的問題，作者蘇昱嘉 這樣論述：

本論文利用具有N,O,N,N,O,N-六牙的配位基與不同金屬搭配多種有機羧酸或硝基苯酚衍生物反應形成雙核釔、鈷、鋅、鎳錯合物(1)-(40)，並藉由元素分析儀、單晶X-ray繞射儀、液相色譜電噴灑串聯質譜儀分析鑑定其結構。以釔錯合物(1)-(4)對丙交酯進行聚合反應比較催化活性。結果顯示錯合物(4)的催化活性優於錯合物(3)，且具有良好的分子量控制性質，並藉由MALDI-TOF佐證聚合物一端以hydroxy結尾且以9-蒽甲醇基做為initiator開環作為另一結尾；接著將錯合物(3)和(4)應用於CHO/CO2共聚合反應，由實驗結果得知，錯合物(3)催化活性及共聚合選擇性上皆優於錯合物(4)

。另外錯合物(3)除了對於單體CHO/CO2共聚合反應具有良好的催化活性外，將單體置換成VCHO、CPO、PO進行共聚合反應皆有不錯的催化活性。對於具有乙烯基修飾官能基的VCHO與CO2進行共聚合反應，在24小時單體轉換率可以>80%且分子量可達到15,700 g/mol；對於CPO與CO2或是PO與CO2的反應中，可以得到高生產效率(TON>400)，其主要產物為環碳酸酯。接續將錯合物(3)-(4)對PA/CHO進行共聚合反應，兩者活性比較上，錯合物(3)催化活性優於錯合物(4)，其PA轉換率在24小時可大於99%，分子量為5,000 g/mol。利用鈷錯合物(5)-(17)對二氧化碳/環氧

環己烷(cyclohexene oxide, CHO)進行共聚合催化反應。綜合比較催化性質後，錯合物(7)優選為最佳催化活性的錯合物。接著將錯合物(7)外加不同的鏈交換試劑，成功合成有兩個重複區間的聚碳酸酯聚合物，且得到較低分子量的聚碳酸酯。另外，錯合物(7)除了對於單體CHO/CO2共聚合反應具有良好的催化控制性之外，將單體置換成CPO、VCHO皆有不錯的催化活性。利用鎳錯合物(18)-(33)對二氧化碳/環氧環己烷進行共聚合催化反應。綜合比較催化性質後，錯合物(22)具最佳活性，其次是錯合物(18)。以錯合物(18)、(22)對二氧化碳與環氧環己烷進行共聚合反應，由結果發現，當溫度從80

℃上升到140 ℃時，TOF值皆保持>500 h-1，且保有良好的高分子選擇性；當溫度低於60 ℃時，催化活性雖然明顯下降，但25 ℃時仍然保有催化活性，兩者最高TOF值可以分別達到7800及9600 h-1。錯合物(18)、(22)不論是於高壓或常壓下對CO2/CHO共聚合反應的分子量控制性研究上，皆有良好的表現，且保有>99%的高分子選擇性。除了對於單體CHO/CO2共聚合反應具有良好的催化活性之外，將單體置換成VCHO、CPO皆有不錯的催化活性。此外，將錯合物(18)、(22)對二氧化碳/環氧環己烷進行共聚合反應之動力學探討，分別求得單體、二氧化碳及催化劑之級數，結果表明其速率定律式皆為

Rate = kp [CHO]1[CO2]0[Cat.]1。另外利用阿瑞尼斯方程式進一步計算錯合物(18)、(22)於CO2/CHO共聚合反應的活化能，得其結果分別為60.6、58.9 kJ/mol。利用鋅錯合物(37)-(39)對二氧化碳/ 1,2-環氧己烷進行偶合反應，比較其催化活性，由結果得知錯合物(37)為最佳催化劑。接續以錯合物(37)優選出最佳助催化劑、溫度及壓力，並以其條件應用於不同環氧化物/CO2偶合反應。由實驗結果證明錯合物(37)不論在高壓或常壓CO2的環境下皆有活性，且佐證terminal epoxide活性皆較internal epoxide佳。最後藉由動力學研究推導反

應速率方程式，其結果為-d[HO]/dt=kp[HO]"1" [CO2]"0" [co"-" cat.]"1" [cat]"1" ，且利用上述方程式推導其反應機制。另外續以錯合物(37)-(39)進行鄰苯二甲酸酐與環氧環己烷共聚合反應，由結果得知催化劑(37)具有最佳反應性，再利用錯合物(37)於存在2當量9-AnOH時，應用於各式環氧化物與鄰苯二甲酸酐共聚合反應，包括VCHO、CPO、PO、HO、SO、TBGE，由結果得知在36小時皆可以達到>50%的轉換率，且共聚合選擇性上保持相當良好，分子量分布度也落在狹窄的範圍內

以溫度躍升法搭配共軛焦螢光擷取系統研究牛血清白蛋白於原生態溫度區間且屬於階層-0之蛋白質動態過程

為了解決阿瑞尼斯方程式推導的問題，作者李欣螢 這樣論述：

蛋白質的構形會受到溫度、壓力、酸鹼及化學試劑等外在環境改變影響，且唯有正確的構形才能使蛋白質具有正常的生理功能及活性，錯誤的構形則可能導致疾病之產生，因此了解蛋白質構形變化為相當重要的研究。本篇論文之研究對象為牛血清白蛋白，由於其與人類血清白蛋白之同源性高，故常作為模型蛋白而被廣泛研究。過去有關牛血清白蛋白熱致構形改變之研究多使用靜態光譜偵測，且著重在高於50 °C後不可逆之變性結果，於原生態溫度區間(25-42 °C)之可逆構形改變則未被廣泛探討。此外，過去研究大多未在符合生理條件下進行實驗，為了更接近生物體內之環境，以正確觀測溫度對於牛血清白蛋白構形之影響，因此本篇論文係以一自組裝式空間

暨時間解析溫度躍升螢光系統(具有200 μm之空間解析度)研究接近生理條件(濃度約為40 mg mL-1，pH約為7)下之牛血清白蛋白，於不同起始溫度下且於原生態溫度區間之熱致動態構形改變。當於較低起始溫度時，牛血清白蛋白受約5 °C溫度躍升後之螢光強度變化趨勢與色胺酸相似，然而隨著起始溫度提升，兩者的螢光強度變化趨勢則逐漸相異。吾人以一兩態可逆模型(A ⇌ B)描述牛血清白蛋白受約5 °C溫度躍升後之構形改變動態過程，並透過單一指數函數擬合獲得其表觀速率常數kapp (= kf + kr)，發現牛血清白蛋白於較高起始溫度下受溫度躍升後，具有較明顯且較快的動態構形改變。此外，經動力學分析可獲得

其表觀活化能Eapp為78 ± 6 kJ mol-1，並將所觀測到牛血清白蛋白於毫秒尺度下發生的熱致動態構形改變歸因於其序列中Trp-134對周圍環境改變的響應。而吾人也擷取牛血清白蛋白靜態變溫螢光光譜，發現其序列中酪胺酸之螢光強度隨溫度上升而增加，推測係因為高溫時牛血清白蛋白發生構形變化的程度較大，使得序列中的色胺酸與酪胺酸之距離變遠，進而減少酪胺酸至色胺酸之福斯特共振能量轉移導致酪胺酸之螢光強度上升，且此論述與溫度躍升螢光系統之實驗結果一致。本篇論文所使用的實驗技術及分析方法提供較大蛋白質於毫秒時域熱致構形改變動態過程以及所涉及之活化能新的研究策略。