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磷系白色發煙劑真空澆鑄技術開發研究

為了解決紅磷燃燒化學式的問題，作者曾桓偉 這樣論述：

謝辭 i摘要 iiAbstract iii目錄 v表目錄 ix圖目錄 x1.緒論 11.1研究動機 11.2研究目的 11.3研究流程 22.文獻回顧 52.1發煙劑簡介 52.1.1發煙劑的用途 52.1.2發煙劑的發展歷程 62.1.3發煙劑的類型 62.1.4發煙劑的發展趨勢 72.2白色發煙劑的組成類型 72.2.1磷型發煙劑 72.2.2六氯乙烷(HC)型發煙劑 92.2.3四氯化鈦(FM)型發煙劑 102.2.4粉末型發煙劑 102.3紅磷發煙劑的配方分析 112.3.1紅磷含量對燃燒性能的影響 122.3.2氧化劑對燃燒性能的影響 132.3.3膠合劑對燃燒性能的影響 142

.4紅磷發煙彈製備技術 152.4.1壓鑄製程 152.4.2真空澆鑄製程 162.4.3兩者優缺點分析 162.5發煙劑性能量測及分析方法 172.5.1熱化學特性 172.5.2燃燒性能 192.5.3機械性能 202.5.4儲存安定性 212.6田口實驗規劃法 222.6.1田口實驗規劃 232.6.2田口品質分析 242.6.3最佳化設計 252.6.4確認實驗 253.實驗 263.1實驗藥品 263.2實驗儀器設備 273.2.1同步熱分析儀（Simultaneous thermal analyzer, STA DSC-TGA） 273.2.2真空安定性測試設備(Vacuum st

ability tester, VST) 283.2.3真空脫泡攪拌機(Vacuum defoaming mixer, VDM) 283.2.4掃描式電子顯微鏡(Scanning electron microscope, SEM) 293.2.5拉伸試驗機(Tensile testing machine, TTM) 303.2.6硬度計 (Hardness tester, HT) 303.2.7溫度量測裝置 (High-speed multifunction logger, HML) 313.2.8燃燒實驗配置及視覺化顯像與擷取系統 323.2.9煙密度測試箱(Smoke density te

st chamber, SDTC) 333.3實驗規劃 343.3.1熱化學特性實驗 343.3.2安定性實驗 343.3.3相容性實驗 353.3.4發煙劑配方規劃 363.3.5發煙劑藥柱性能測試 373.3.6全尺寸發煙劑藥柱製備及性能測試 373.4實驗步驟 373.4.1熱化學特性實驗 373.4.2真空安定性測試 393.4.3相容性測試 403.4.4縮尺發煙劑藥柱製備 403.4.5發煙劑藥柱燃速測試 433.4.6發煙劑煙密度測試 443.4.7全尺寸發煙劑藥柱製備及性能測試 453.5安全注意事項 474.結果與討論 484.1熱化學性質的量測與評估 484.2安定性量測

與評估 504.3相容性量測與評估 524.4縮尺發煙劑藥柱性能量測與評估 554.4.1田口實驗結果的分析及驗證 554.4.2藥柱熟化時間及熱硬度值量測 604.4.3藥柱組成分布均勻性觀測 614.4.4藥柱機械性能量測 624.4.5發煙劑燃燒煙密度量測 634.5全尺寸發煙劑藥柱性能量測與評估 644.5.1發煙劑藥柱真空澆鑄製備 644.5.2發煙劑藥柱燃燒觀測 655.結論 67附錄 68參考文獻 82自傳 86

環狀烯烴聚合物及無鹵難燃矽橡膠材料之製程開發

為了解決紅磷燃燒化學式的問題，作者陳麒全 這樣論述：

第一部分：環狀烯烴聚合物之材料製程開發 本研究以雙環戊二烯為原料，以高產物純度、簡便之操作及純化程序且具量產性為前提，經由羥基化、常溫氫化及酯化等關鍵反應，製備出甲基丙烯酸酯雙環戊烷（DCPMA），以作為光學環狀烯烴材料之單體化合物。其中雙環戊二烯水合反應之較佳條件為利用甲酸進行具立體選擇性及區位選擇性之加成反應，接續進行水解反應而得；氫化反應則以Pd/C作為催化劑，反應可於室溫之常壓系統下進行，反應條件溫和、便利且無須使用危險性較高之高壓反應器；至於關鍵之酯化反應以費雪酯化條件較為便利、經濟且具量產性。後續以甲基丙烯酸酯雙環戊烷作為單體化合物，以偶氮二異丁腈（AIBN）作為反應起始劑

，經自由基聚合反應製備出聚甲基丙烯酸酯雙環戊烷（PDCPMA）。各合成中間體、DCPMA單體及聚合物PDCPMA均利用紅外線光譜、核磁共振光譜進行分析鑑定，並研究一系列不同製備條件之聚合物PDCPMA基本材料性質分析。實驗結果顯示聚合物PDCPMA之龐大雙環戊烷基可略為改善聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）之熱性質，其玻璃轉移溫度往較高溫度移動，提高聚合物分子鏈剛性，並限制高分子鏈的移動性。其最佳之聚合物PDCPMA製備條件，係利用0.1%當量AIBN於0.5 M濃度下製備而得。裂解汽油之五碳烯烴原料以往尚未被充分利用，經精煉分離之後，具有高度的開發利用價值，可應用於樹脂、橡膠及精細化學品等產品領域

。為降低高分子材料之可燃性，以增進其材料應用性與使用安全性，高安全性與高效能難燃劑材料之研發及需求，已是合成高分子材料最為重要之課題。有機矽難燃劑則為低毒性、防熔滴、發煙量低、具備高阻燃效率，且為環境友善之無鹵難燃劑。本研究欲開發之無鹵難燃矽橡膠材料合成目標，係為不含鹵素之有機矽橡膠難燃高分子13及14，結構其高分子主鏈之主要骨架為聚矽亞苯基矽氧烷，含矽支鏈取代基為甲基或乙烯基。 第二部分：無鹵難燃矽橡膠材料之製程開發 本研究已順利開發出矽橡膠目標聚合物13與14之製備流程，其中關於目標聚合物13及14之詳細反應操作步驟、反應條件優化、純化程序等細節，均已建立出具有再現性及量產參考性之製備

流程。此外，由於合成所需之含矽起始物之採購成本較高，因此目前亦已針對合成策略中所使用之昂貴上游起始物完成自主合成之製程開發，其中包括雙矽烷醇15、雙矽烷23等單體化合物之製備流程，以提供合成製程所需，並為此類矽橡膠單體開發具延伸性的下游製程應用。針對有機矽橡膠難燃劑之合成研究、製程開發、光譜鑑定解析、聚合物分析及熱性質分析，並藉由完成此一系列不同官能基與不同分子量之矽橡膠合成，探討溫度對其材料結構之影響，以及其特殊之燃燒特性，以利未來進行量產製程開發，提供難燃劑產業實質應用價值。