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以磁控共濺鍍法製備硼化鈦鋯鉿與氮化硼鈦鋯鉿薄膜之微結構、機械與光電性質研究

為了解決ss400硬度的問題，作者杜奕萱 這樣論述：

摘要 現今硬質薄膜之研究及應用中，高硬度已經不是唯一取向，而是考量到不同應用需求，往多功能面向發展，其中奈米複合薄膜因為可同時具有兩種材料之特性，且強度高於原材料，而被應用於機械零件、切削工具上，以延長使用壽命。TiB2、Zr B2、HfB2三者硼化物因具有優異之機械性質及熱穩定性，而被當作保護性塗層與較佳之抗磨損能力塗層。 本研究以等莫耳比TiZrHf三元素合金及純B元素為兩個共濺鍍靶材。固定Ar總流量50 sccm，基板溫度400 ℃，薄膜厚度1000 nm，鍍製不同TiZrHf或B濺鍍功率之薄膜，再將其退火與氮化: 大氣環境下於300-900 ℃間，退火2小時；以不同的N流

量氮化(RN)，探討其晶體結構、形貌、機械性質等變化。 本研究分為三個部分:第一部分是固定TiZrHf濺鍍功率為400 W，改變B濺鍍功率為0, 50, 100……400 W。實驗結果顯示，因與TiZrHf沉積速率與動能的差異，在B濺鍍功率200 W前，B含量沒有明顯的增長，並伴隨著再濺鍍效應，使機械性質下降至硬度與楊氏模數分別為9 GPa和149.1 GPa，並在200 W之後回到穩定機械性質，350 W時固溶強化增加使機械性質上升；光電性質在250 W前有先生後降的情況，因為再濺鍍效應使結晶性變差電阻上升，但B的加入使載子濃度提高，反射率是上升的情形，在250 W之後因為B含量穩定增

加，使電阻上升，反射率下降。第二部分為固定B濺鍍功率為400 W，改變TiZrHf濺鍍功率為0, 25, 50, 60, 100, 150……400 W實驗結果顯示，因與TiZrHf沉積速率與動能的差異，在TiZrHf濺鍍功率100 W前，B含量急劇下降，並有三個相，B的非晶相、(TiZrHf)B2與TiZrHf的HCP存在，在TiZrHf功率50 W時，固溶強化機制達到最強，使機械性質上升到硬度與楊氏模數，26.2 GPa和258.1 GPa，並隨TiZrHf濺鍍功率提高機械性質下降；而表面形貌在TiZrHf濺鍍功率0~60 W時，粗糙度下降至0.67 nm，當60 W提升到200 W，粗糙

度提高到1.56 nm，因為TiZrHf含量上升使顆粒快速成核成長，隨後因濺鍍功率的提高，使粗糙度下降到0.54 nm；光電性質在150 W前電阻快速由3.25E6 μΩ-cm快速下降至221.2 μΩ-cm，反射率由純B的半透明，在TiZrHf濺鍍功率25 W時，及有65 %反射，並且形成非穿透膜。在將TiZrHf 50 W/B 400 W的薄膜，進行大氣退火，300°C~900°C。發現在500°C前維持穩定，表面僅有約20 nm的氧化層；在550°C表面出現氧化白點，且柱狀晶變粗。600°C時出現B2O3與ZrO2相，並且基板SiO2有向上擴散的現象；隨後在800°C時，B2O3結晶性顯

著上升；900°C時，B2O3結晶相汽化消失，剩下(Zr, Hf)TiO4與M-(Zr, Hf)O2結晶顆粒，並且SiO2向上擴散至孔隙中。第三部分則是通入反應性氣體N，改變RN濺鍍(TiZrHfB)N薄膜。氣體RN=1, 2, 3, 4, 5, 10, 20, 30, 40, 50 %。發現在RN=3%後，薄膜變為非晶相，並且機械性質顯著下降，在RN=5 %時，硬度7.3 GPa與楊氏模數124 GPa；電阻則是快速上升，RN=10 %時，電阻上升到8.48×108 μΩ-cm，形成絕緣；並在RN=3%後，即形成半透明膜，有干涉現象。

不同電源系統與靶材毒化之含鈦類鑽碳薄膜性質及生物相容性評估

為了解決ss400硬度的問題，作者蕭羽彤 這樣論述：

本研究探討不同電源系統，使用鈦靶並通入乙炔與氬氣，使用電漿放射監控儀(PEM)控制靶材毒化程度，於醫療級316L不銹鋼試片表面以不同電源系統鍍上含鈦類鑽碳薄膜，探討何種電源系統鍍製出之薄膜性質最優異，接著使用該系統以不同的靶材高毒化比例來鍍製含鈦類鑽碳薄膜，探討不同靶材毒化比例之含鈦類鑽碳薄膜性質，接著以骨母細胞驗證含鈦類鑽碳鍍膜應用於醫療器械或裝置之生物相容性、細胞移形測試，並進一步將鍍覆含鈦類鑽碳薄膜的316L不銹鋼試片植入SD大鼠皮下進行動物體內致敏性測試，觀察及比較組織的病理變化與發炎情形。在不同電源的比較中，使用疊加型高功率脈衝磁控濺鍍鍍製含鈦類鑽碳薄膜控制在靶材毒化比例70 %時

，薄膜擁有最高的硬度28.3 GPa和楊氏係數218.7 GPa、擁有最好的附著性以及最低的摩擦係數，在使用疊加型高功率脈衝磁控濺鍍鍍製不同靶材毒化比例的薄膜中，TiC80及TiC90擁有比較好的薄膜性質，都有比純316L醫療級不銹鋼好的生物相容性，在SD大鼠皮下也不會使老鼠有發炎以及致敏的反應。