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製備聚己內酯-聚氨酯發泡體材料及其性質分析之研究

為了解決mw/mn pdi的問題，作者張尹慈 這樣論述：

本研究先以辛酸亞錫為催化劑與己內酯（Caprolactone, CL）進行開環反應，合成具降解性質聚己內酯（Polycaprolactone, PCL）；再將PCL導入水、1,4丁二醇與異氰酸酯混合溶液中，製備出具降解性聚己內酯-聚氨酯發泡體(PCL-PU)。首先由FTIR與1H-NMR光譜鑑定PCL的結構為兩端具有-OH醇基的寡聚物，PCL分子量為7,600。製備的PCL-PU發泡體由TGA分析結果得知，添加PCL之PCL-PU發泡體的熱穩定性大幅提升。5%重量損失溫度(Td5)隨PCL添加量增加，由214 ℃ 提升至286 ℃，與市售隔熱產品熱性質相當。當加入Fumed silica至P

CL-PU發泡體時，其泡孔尺寸由146 µm縮小至88 µm；若添加TEOS至PCL-PU發泡體時，可增加溶體強度，使泡孔閉孔率提升至72.1%；另控制發泡前驅體在50℃前處理，所形成的泡孔孔徑達83µm，閉孔率77.8%且熱傳導係數降低至0.0230W/mK。在降解性質方面，本研究採用ASTM D3137標準水解試驗程序，在90℃及鹼性（pH = 12）環境下，進行PCL-PU水解90天的測試。添加PCL之PCL-PU發泡體於90天的降解環境下，發泡體重量損失達70.8%；另由SEM觀察水解後泡孔已被破壞成不規則狀；而未添加PCL之PCL-PU發泡體重量損失僅有41.1%，SEM觀察泡孔幾乎

沒有變化。另一方面，利用熱降解回收PCL產物經1H NMR光譜分析顯示，PCL回收物的回收率可達37.1%。

多重偵測器暨層析技術應用於產業高分子構型差異分析

為了解決mw/mn pdi的問題，作者林哲英 這樣論述：

分子篩滲透層析技術或是稱膠體滲透層析技術是研究高分子聚合物最常用使用測量分子量及分佈和結構的工具，長久以來此項技術已經成為企業界品管實驗室的標準量測技術，同時也成為高分子合成新產品不可或缺的量測工具。一般使用某聚合物標準品建立的檢量線校正模式，作為新合成聚合物分子量分析模式，此種分析模式僅適合工業界品管檢測每批次生產物的相對分子量之間的比較，但無法確實解釋聚合物合成機制及合成物構型之間的差異。本篇論文從已建立多重偵測器GPC方法，將其應用於分析工業產品聚合物之間的特性差異。文中羅列八種聚合物種類，包含新開發材料及市面廣泛使用高分子其後續改質之不同的應用，分別為PP老化之化性確認、PET降解效

率確認、HA偽摻之發現、Ferinject藥物化性確認、PAC新材料開發與品管方法確認、TPU改質化性確認、PLGA新物質研究開發分析以及PDMS合成方法的化性確認。根據多重偵測器分析理論，從實驗結果，總結不同聚合物特性之應用，採用多重偵測器法結合GPC平台，結論方向如下:1. 高分子樣品在1,000 Da以下，水力體積數值非常小，分子尺寸大約在幾奈米間，因此使用任何分析法皆適用。2. 樣品型態為Copolymer由於dn/dc光學係數不確定，建議使用Universal Calibration Curve Method 分析。3. 水溶性樣品分子分離沖提上有極大的困難，建議使用光散射偵測

法直接測定分子量。4. 針對石化製品PP(Polyolefin)與導電高分子，因溶解困難，建議採用高溫GPC法來進行分析。5. 新產品開發在品管上採用何者為Good Solvent溶劑。Good Solvent溶劑選擇的重要性，避免因為錯誤溶劑造成高分子溶解不足或溶解不當引起高分子延展過份拉伸，使高分子因樣品前處理造成構形變異。多重偵測器GPC法可做為判別決定溶劑選擇的好方法。6. 分析高分子分子量分布或結構，因應樣品型態會選擇最適合數據處理方法，如選擇泛用型檢量線法或選擇光散射法或傳統檢量線GPC法。多重偵測器GPC提供所有種類數據處理方法。以提升分析工作效率。 新型高分子研發或

聚合物的改質，其結構分析可透過多重偵測法分析理論，經由三合一(RI/DV/LS)偵測技術與GPC平台連用，針對樣品絕對分子量及分子構形問題釐清獲得根本解決。