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高導電性奈米石墨烯/水性聚胺酯複合材料之製備及其電磁波遮蔽性質之研究

為了解決poe狀態圖示的問題，作者蕭勝聰 這樣論述：

本研究旨在研製具電磁波干擾遮蔽效應的高分子奈米複合材料，以二維材料－奈米石墨烯(Graphene Nanosheet, GNS)導入水性聚胺酯基材(water-borne polyurethane, WPU)中進行補強，希望利用GNS極佳的導電特性，製得高導電度及電磁波干擾遮蔽能力優異之高分子奈米複合材料。本研究分作三部分，第一部分與第二部分分別利用不同的表面改質技術提升GNS與WPU基材之間的相容性，探討所製備的GNS/WPU複合材料，其導電度及電磁波遮蔽效應的表現值；第三部分則提出以Layer-by-Layer自組裝程序結合GNS與WPU電紡絲纖維，製備極輕薄且具高度可撓曲特性之

GNS/WPU複合材料，並探討其導電度及電磁波遮蔽效應的表現值。 第一部分探討以共價改質之方式改質GNS，利用改良式Hummers法製備氧化石墨烯(Graphene oxide, GO)，並採用高溫熱還原方式製備GNS；接著，為了提升熱還原後的GNS於WPU中的相容性，藉由自由基聚合法(free radical polymerization)將甲基丙烯酸氨基乙酯(Aminothyl methacrylate，AEMA)以不同的接枝量接枝於熱還原後的GNS表面(AEMA-GNSs)，再將熱還原GNS與不同接枝量之AEMA-GNS分別導入WPU中製備奈米複合材料。接枝於GNS表面的AEMA鏈

段具有大量的-NH2官能基，可利用降低溶液中的pH值而形成-NH3+官能基，與帶有負電親水鏈段(磺酸根, -SO3-)的WPU，形成靜電吸引力，使GNS於WPU基材中呈現較佳的相容性，有助於GNS於WPU基材中形成導電通路。進一步比較不同AEMA改質量對複合材料的相容性進行探討，研究成果得知，當接枝量較高(AEMA改質量與GNS重量比為3:1)時， AEMA-GNS能於WPU呈現較良好的分散效果，且較易形成完整的導電通路；然而，接枝量較高的AEMA-GNS其表面的石墨sp2結構也被嚴重破壞，故當添加量提升至5 vol. %時，其所製備複合材料的導電能力較接枝量較低的AEMA-GNS/WPU複合

材料差，於電磁波遮蔽效應所造成之影響亦然。當導入5 vol. %接枝量較低之AEMA-GNS ( AEMA改質量與GNS重量比為1:1 ) 時，所製備之複合材料其導電度可提升至約43.64 S/m，其電磁波遮蔽值提升至約38 dB(於8.2-12.4 GHz頻率區間)。 本研究第二部分，利用非共價改質之方式對GNS表面進行改質。同時，為了要簡化製程及有效抑制GNS產生聚集，本研究利用化學方式還原GO，製備高還原效果之GNS。首先，利用強還原劑硼酸氫鈉還原GO。同時，為了避免還原後GNS再堆疊及聚集，於還原過程中進行非共價改質，加入陽離子界面活性劑(stearyl trimethyl am

monium chloride, STAC)做為插層劑，疏水端吸附於GNS表面，帶正電之親水端外露於水溶液中，使GNS表面帶有正電(S-GNS)。 此非共價改質方式具有下列優點：(1) S-GNS表面帶有正電荷，使S-GNS間產生正電相斥力，避免S-GNS於溶液中產生再堆疊的現象。然而，為了達到穩定的GNS分散系統，STAC於GNS表面吸附量也將是本研究將探討的部分；(2) 以非共價改質之方式不僅能有效提升GNS於水溶液的分散穩定度，以吸附的方式進行表面改質更能夠避免GNS的石墨結構遭到破壞而降低本身的導電能力；(3)帶有正電荷的S-GNS與帶有-SO3-親水基之WPU基材產生靜電吸引力

，提升S-GNS與WPU的相容性，使S-GNS能有效且穩定的分散於WPU基材中，有助於導電通路的形成，使S-GNS能更有效地增強複合材料之導電特性及EMI遮蔽能力。當添加5 vol. %的S-GNS於WPU時，其所製備之S-GNS/WPU複合材料導電度提升至56.6 S/m、電磁波遮蔽效應提升至40 dB (於8.2-12.4 GHz頻率區間)。 第三部分提出一簡便且有效率之方法製備極輕薄且高度可撓曲特性之GNS/WPU複合材料。首先，以靜電紡絲法製備質輕、薄且高度可撓曲特性之WPU纖維做為基材，透過Layer-by-Layer自組裝之方式將GO與WPU電紡纖維結合，將表面分別帶有正、負

電荷之GO吸附於帶有磺酸根(-SO3-)之WPU纖維表面，製備GO/WPU複合材料。經過不同Layer-by-Layer自組裝循環次數後，GO可完整包覆於WPU纖維表面。接著，利用浸泡的方式以強還原劑氫碘酸(Hydriodic acid)對GO/WPU複合材料進行還原，製備GNS/WPU複合材料。GNS隨著WPU纖維之牽引，於GNS/WPU複合材料中形成完整且複雜的導電通路，再者，經氫碘酸還原過後，GNS表面的石墨結構亦呈現高度的修復結果；因此，GNS/WPU複合材料呈現優異的導電性質(16.8 S/m)及電磁波遮蔽效果(於8.2-12.4 GHz頻率區間為34 dB)。相較於以往填充型複合材

料，此方法製備的GNS/WPU複合材料具有極輕、薄(< 1 mm)且高度的可撓曲特性，且製程更為簡化有效率。