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化學還原法製備Ag/Mg2AlO觸媒之研究-α,β-不飽和醛選擇性氫化反應

為了解決鋁變黑還原的問題，作者莊依蕙 這樣論述：

本實驗室曾以傳統臨濕含浸法經含浸、煅燒、還原製備Ag/Mg2AlO觸媒，應用於檸檬醛選擇性氫化反應，發現活性不及金觸媒，但選擇率不亞於金觸媒。本研究以硝酸銀為前驅鹽，並依過去經驗採經100°C煅燒的Mg2AlO-hydrotalcite為擔體，採臨濕含浸法擬將硝酸銀含浸並乾燥固著於Mg2AlO擔體上，以NaBH4化學還原製備觸媒，避免發生燒結。研究過程中發現以100~150°C乾燥固著時，觸媒顏色明顯由白色轉變為黑色，且具有媲美金觸媒的活性與選擇率。本研究將觸媒製備分為兩大類加以探討，一為乾燥固著，未經NaBH4還原的Ag*/Mg2AlO觸媒，另一為乾燥固著後再以NaBH4進行還原的Ag/M

g2AlO觸媒。 10wt%Ag*/Mg2AlO觸媒，其擔體Mg2AlO-hydrotalcite的鹼性扮演重要的角色，Mg2AlO擔體的強鹼性基能促進硝酸銀部分分解，即使以低溫的50°C及25°C為乾燥固著溫度，10wt%Ag*/Mg2AlO觸媒就具有相當的活性，隨乾燥固著溫度上升，觸媒顏色由白變黑，硝酸銀部分分解成Ag0，於150°C有最佳活性與選擇率。乾燥固著溫度大於150°C，則銀顆粒聚集，使活性明顯下降。 10wt%Ag/Mg2AlO觸媒為乾燥固著之10wt%Ag*/Mg2AlO再經NaBH4還原程序所得，NaBH4還原程序可將尚未分解的硝酸銀還原成Ag0，但10wt%A

g/Mg2AlO觸媒活性遠不及10wt%Ag*/Mg2AlO未還原觸媒。150°C乾燥固著溫度不足以將硝酸銀有效固著於擔體上，經NaBH4還原程序的銀顆粒容易聚集，且Na離子的殘留會削弱銀觸媒活性。乾燥固著溫度不足也使一部分硝酸銀來不及在擔體上被還原，就溶出至還原液中，在還原液中被還原成奈米銀，使得還原液具有高於觸媒的活性。 化學還原法不適用於Mg2AlO擔體，Mg2AlO擔體的強鹼性基在乾燥固著時會促進硝酸銀分解。SiO2及γ-Al2O3則可藉提高乾燥固著溫度強化硝酸銀固著力，以NaBH4還原製得Ag/SiO2及Ag/γ-Al2O3觸媒，但反應活性仍低於Ag/Mg2AlO還原觸媒，更遠

不及Ag*/Mg2AlO未還原觸媒。本研究發現硝酸銀採簡單的含浸與乾燥固著，不經NaBH4還原程序，即可得到具有高活性及選擇率的氫化觸媒Ag*/Mg2AlO，用於α,β-不飽和醛選擇性氫化反應。 反應物分子於銀觸媒表面之吸附作用力為類似物理作用力，不同於一般金屬觸媒之共價作用力，使得10wt%Ag*/Mg2AlO觸媒於α,β-不飽和醛反應不同於一般金屬觸媒催化行為，優先氫化共軛C=C/C=O鍵的C=O鍵，且不會繼續氫化單一C=C鍵；不飽和醛分子愈大，催化活性愈好；C=C鍵旁較大立體障礙的肉桂醛，不飽和醇選擇率反不及檸檬醛。