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化驗員讀本（上冊）：化學分析（第5版）

為了解決超聲波清洗機評價的問題，作者周心如，楊俊佼，柯以侃 這樣論述：

《化驗員讀本》分為上下兩冊，上冊「化學分析」，下冊「儀器分析」。本冊（上冊「化學分析」）共十章，內容包括四部分：化驗室的基礎知識、基本技能和常用設備的使用和維護；化學分析的基本操作和實驗技術；化學分析基本理論和基本方法；分析誤差及分析實驗室建設、質量管理和質量保證。本次修訂仍遵循《化驗員讀本》各版的編寫原則與編寫風格，在內容選材上保持與時俱進，注重科學性、先進性、實用性和標准化。本版增加了不確定度評定的介紹；引入了計算滴定法；具體介紹了分析實驗室質量控制技術；更新了實驗室常用設備及其使用方法的介紹；全面深入貫徹了我國法定計量單位的有關規定，書中名詞、術語全部采用最新標准規定；增加了部分章節的例

題和習題數量；強化了有關化驗員綜合能力培養的內容。本書主要作為化驗員的培訓教材與自修讀本，也可供有關部門分析檢驗人員在工作中參考和使用，對相關院校師生的教學也具參考價值。周心如，北京化工大學高級工程師（已退休），退休前一直在北京化工大學從事分析化學、工業分析的教學和分析測試工作，從《化驗員讀本》首版到第五版，一直是主要編者之一。柯以侃，北京化工大學理學院教授，從事分析化學教學工作40余年，教授過本科和研究生課程10門，曾任北京化工大學教學指導委員會委員，曾受聘為北京市實驗技術職務系列高級職務評審委員會委員、北京市高校教師系列高級評審委員會答辯（評議）組成員。曾獲中國人民解放軍總裝備部軍隊科技進

步壹等獎、北京市普通高等學校教學成果一等獎、教育部教學成果獎二等獎等獎項。主編或編著有《分析化學手冊（第二版）第三分冊 光譜分析》《大學化學實驗》《實用化學化工信息檢索叢書（4冊）》《復雜物質剖析技術》《化驗員基本操作與實驗技術》等著作。 第一章 玻璃儀器及其他器具1第一節玻璃儀器1一、儀器玻璃1二、常用的玻璃儀器3三、專用玻璃儀器裝置11四、玻璃儀器的洗滌方法14（一）洗滌儀器的一般步驟14（二）各種洗滌液的使用14（三）砂芯玻璃濾器的洗滌15（四）吸收池（比色皿）的洗滌16（五）特殊的洗滌方法16五、玻璃儀器的干燥方法17六、簡單玻璃加工操作17七、打開粘住的磨口塞的

方法19第二節石英玻璃儀器20第三節瓷器和非金屬材料器皿21第四節鉑及其它金屬器皿22一、鉑皿22二、其它金屬器皿23第五節塑料制品24一、聚乙烯和聚丙烯制品24二、聚四氟乙烯制品26第六節移液器26第七節其它器具28參考文獻32學習要求32復習題33第二章 天平34第一節天平的分類、准確度級別及選用34一、天平的分類34二、天平的准確度級別35三、如何選用天平36第二節機械杠桿式天平37一、雙盤天平的稱量原理37二、單盤天平的稱量原理38三、砝碼40（一）概述40（二）砝碼的准確度等級和計量性能要求40（三）砝碼的維護42第三節電子天平43一、電子天平的稱量原理43二、電子天平的安裝43（

一）電子天平的工作環境要求43（二）電子天平的安裝方法44三、電子天平的使用方法45四、電子天平使用注意——影響稱量准確度的因素45五、電子天平的檢定46（一）電子天平檢定的准備46（二）電子天平檢定方法簡介46六、電子天平的維護保養47七、電子天平常見故障及其排除48第四節試樣的稱量方法與稱量誤差49一、試樣的稱量方法49二、稱量誤差51參考文獻53學習要求53復習題53第三章 分析實驗室用水54第一節概述54一、原水的雜質54二、水的純化方法55三、超純水制備流程中各組件的工作原理56第二節分析實驗室用水的規格和試驗（檢驗）方法59一、分析實驗室用水的規格59二、分析實驗室用水的試驗（檢驗

）方法60（一）標准方法簡介60（二）一般檢驗方法61第三節分析實驗室用水的儲存和選用62第四節蒸餾法制純水64一、蒸餾法64二、亞沸法64第五節離子交換法制純水65一、離子交換樹脂的預處理66二、離子交換樹脂的再生67三、正洗及產水68參考文獻68學習要求68復習題68第四章 化學試劑和溶液配制69第一節化學試劑69一、化學試劑的分類、包裝和規格69（一）化學試劑的分類69（二）化學試劑的包裝和規格69二、化學試劑合理選用及使用注意事項70（一）化學試劑的合理選用70（二）化學試劑使用注意事項74第二節分析化學中的法定計量單位75一、法定計量單位75二、分析化學中常用法定計量單位75第三節溶

液濃度表示方法及溶液配制78一、B的物質的量濃度79二、B的質量分數79三、B的質量濃度81四、B的體積分數82五、比例濃度82六、微量分析用離子標准溶液的配制83第四節配制溶液注意事項84參考文獻85學習要求85復習題85第五章 化學分析基本操作87第一節試樣的采取、制備和保存87一、采樣的目的和基本原則87（一）采樣方案88（二）采樣記錄88二、采樣技術88（一）采樣誤差88（二）物料的類型88（三）組成比較均勻的試樣的采取和制備89（四）組成很不均勻的試樣的采取和制備93三、采樣注意事項96四、試樣的保存98第二節試樣的分解98一、分解試樣的一般要求98二、分解試樣的方法99（一）無機樣

品的分解99（二）有機化合物的分解107第三節稱量分析基本操作108一、溶解樣品108二、沉淀109三、過濾和洗滌109（一）用濾紙過濾109（二）用微孔玻璃坩堝（漏斗）過濾114四、干燥和灼燒115（一）坩堝的准備115（二）沉淀的干燥和灼燒116（三）干燥器的使用方法117第四節滴定分析基本操作118一、滴定管119（一）種類119（二）有關的技術要求121（三）滴定管的使用方法121二、移液管和吸量管126（一）有關的技術要求126（二）移液管和吸量管的使用方法128三、容量瓶130（一）有關的技術要求130（二）容量瓶的使用方法130四、吸管132（一）吸管的種類132（二）使用方法1

32五、容量儀器的檢定133（一）滴定管的檢定134（二）移液管和吸量管的檢定136（三）容量瓶的檢定136參考文獻138學習要求138復習題138第六章 定量分析測定誤差與數據處理140第一節定量分析測定誤差140一、誤差、准確度與精密度140（一）誤差140（二）准確度與精密度141二、誤差分類——系統誤差與偶然誤差141（一）系統誤差141（二）偶然誤差142第二節實驗數據處理144一、數據記錄和有效數字144（一）數據記錄144（二）有效數字中「0」的意義145（三）數字修約規則145（四）有效數字運算規則146二、基本統計量的計算147（一）平均值147（二）中位數148（三）偏差1

48（四）算術平均偏差148（五）標准偏差149（六）平均值的標准偏差151（七）極差151（八）公差152三、分析數據的離群值檢驗152（一）分析結果判斷152（二）分析結果數據的取舍153四、檢驗分析數據准確度的方法156（一）分析結果准確度的檢驗156（二）分析方法可靠性的檢驗156五、回歸分析法的應用158第三節不確定度評定161一、不確定度的基本術語及定義161（一）測量不確定度161（二）標准不確定度162（三）合成標准不確定度165（四）擴展不確定度166二、測量不確定度的評定步驟167參考文獻168學習要求169復習題169第七章 化學分析法171第一節化學分析法概述171一、

化學分析的作用和特點171（一）化學分析的作用171（二）化學分析的特點172二、化學分析方法分類及其進展173（一）化學分析方法分類173（二）化學分析進展174第二節滴定分析法概述175一、滴定分析過程和相關術語175（一）滴定分析過程175（二）滴定分析相關術語176二、滴定分析法分類176三、滴定分析對化學反應的要求和滴定方式177（一）滴定分析對化學反應的要求177（二）滴定方式178四、滴定曲線方程和滴定曲線179（一）滴定曲線方程179（二）滴定曲線180五、標准滴定溶液的制備和計算181（一）一般規定181（二）標准滴定溶液的制備182六、滴定分析中的有關計算186（一）分析結

果表示方法186（二）滴定分析計算依據——等物質的量規則187（三）滴定分析計算公式189七、滴定分析測定結果的不確定度評定192（一）方法和測量參數簡述193（二）被測量與輸入量的函數關系193（三）標准不確定度的來源和分量的評定194第三節酸鹼滴定法196一、酸鹼平衡理論基礎196（一）酸鹼質子理論196（二）酸鹼反應平衡常數197（三）物料平衡、電荷平衡和質子條件200（四）分布系數和分布曲線203（五）計算pH值精確表達式的建立207二、酸鹼緩沖溶液213（一）緩沖溶液pH值計算和配制213（二）緩沖容量和緩沖范圍215（三）緩沖溶液選擇215三、酸鹼滴定曲線方程和滴定曲線215（一）

酸鹼滴定曲線方程215（二）酸鹼滴定曲線216四、酸鹼指示劑221（一）變色原理221（二）變色范圍222（三）混合指示劑223五、單一酸、鹼的滴定224（一）cKa（或cKb）≥10—8的單一酸、鹼的滴定方法224（二）cKa（或cKb）＜10—8的單一酸、鹼的滴定方法226（三）單一多元酸和多元鹼的滴定方法229六、混合酸、鹼的測定231七、酸鹼滴定終點誤差234八、酸鹼標准溶液配制和標定及酸鹼滴定應用示例236（一）酸鹼標准溶液配制和標定236（二）酸鹼滴定應用示例238第四節絡合滴定法241一、絡合滴定法概述241（一）方法簡介241（二）EDTA及其分析應用方面的特性242二、配位化

合物反應及其平衡處理244（一）配合物的穩定常數244（二）配位反應中的主反應和副反應246（三）酸效應和酸效應系數247（四）金屬離子的副反應和副反應系數248（五）配合物的副反應和副反應系數249（六）配合物的條件穩定常數249三、絡合滴定曲線方程和滴定曲線250（一）絡合滴定曲線方程250（二）滴定曲線251四、絡合滴定指示劑——金屬指示劑254（一）金屬指示劑變色原理254（二）金屬指示劑應具備的條件254（三）常用金屬指示劑255（四）金屬指示劑的變色范圍和變色點258五、單一離子的絡合滴定259（一）單一離子滴定的最小pH值和最大pH值259（二）金屬指示劑的選擇260（三）單一離

子絡合滴定方法的初步設計262六、絡合滴定混合離子的選擇性測定262（一）控制酸度進行分步滴定263（二）使用掩蔽和解蔽技術264（三）使用不同的滴定劑267（四）采用不同的滴定方式267七、絡合滴定終點誤差267八、EDTA標准溶液配制和標定269九、絡合滴定應用示例270第五節氧化還原滴定法272一、氧化還原反應及其平衡處理272（一）氧化還原反應的條件電位272（二）氧化還原反應的進行程度274（三）氧化還原反應的速度274二、氧化還原滴定曲線及其滴定終點的確定276（一）氧化還原滴定曲線276（二）氧化還原滴定的指示劑278三、常用氧化還原滴定方法及應用示例279（一）高錳酸鉀法279

（二）重鉻酸鉀法281（三）碘量法283四、氧化還原滴定結果的計算289第六節沉淀滴定法291一、沉淀溶解平衡291（一）溶度積291（二）分級沉淀292（三）沉淀轉化293二、沉淀滴定方法293（一）莫爾（Mohr）法293（二）佛爾哈德（Volhard）法294（三）法揚司（Fajans）法296三、沉淀滴定標准溶液的配制和標定297（一）AgNO3標准溶液的配制和標定297（二）NH4SCN標准溶液的配制和標定298四、沉淀滴定法應用示例298第七節稱量分析法299一、揮發分析法原理及應用299二、沉淀稱量分析法原理及應用301（一）沉淀稱量分析法的分析過程和對沉淀的要求301（二）沉淀

稱量分析常用沉淀劑302（三）影響沉淀溶解度的因素303（四）影響沉淀純度的因素305（五）沉淀的條件306（六）沉淀稱量分析結果計算307（七）沉淀稱量分析應用示例309參考文獻310學習要求311復習題312第八章 分離和富集319第一節概述319一、分離富集在分析化學中的作用319二、分離富集方法320三、分離方法的評價320第二節揮發分離法321一、升華322二、常壓蒸餾324三、分餾326四、減壓蒸餾327五、水蒸氣蒸餾330第三節沉淀和共沉淀分離法331一、直接沉淀法332（一）無機沉淀劑分離法332（二）有機沉淀劑分離法333二、均相沉淀分離法334三、共沉淀分離法336（一）無

機共沉淀劑336（二）有機共沉淀劑337四、鹽析法338五、等電點沉淀法339第四節重結晶339一、選擇溶劑339二、重結晶裝置340三、重結晶操作342第五節溶劑萃取分離法343一、萃取分離法的基本原理344（一）分配系數344（二）分配比344（三）萃取率345（四）分離因數346二、無機物的萃取分離346（一）形成螯合物346（二）形成離子締合物347三、有機物的萃取分離347四、液—液萃取分離操作方法348五、固體試樣的萃取方法350六、超聲波提取法351（一）超聲波提取的原理351（二）超聲波提取的特點352（三）超聲波提取設備和操作方法352（四）超聲波提取效率的影響因素353七、

微波萃取簡介353八、快速溶劑萃取簡介354九、溶劑萃取的應用354（一）分離干擾物質354（二）萃取光度分析355（三）作為儀器分析的樣品前處理方法355第六節色譜分離法356一、柱色譜356（一）吸附柱色譜法357（二）分配柱色譜法360（三）離子交換色譜法362（四）凝膠柱色譜簡介370二、薄層色譜371（一）薄層色譜分離原理371（二）薄層色譜操作方法372（三）高效薄層色譜法（HPTLC）簡介376（四）薄層色譜的應用377第七節膜分離法377一、概述377二、反滲透（RO）381三、超濾（UF）382四、微濾（MF）383五、納濾（NF）384六、膜分離法在分析中的應用384第八節

固相萃取385一、概述385二、固相萃取的裝置及固定相385三、固相萃取的方法387四、固相萃取的應用387第九節微萃取技術389一、固相微萃取（SPME）389二、液相微萃取（LPME）390第十節超臨界流體萃取392一、超臨界流體萃取的原理和流程392二、超臨界流體萃取的應用393第十一節分離方法的選擇及分離富集技術的發展趨勢394一、分離方法的選擇394二、分離富集技術的發展趨勢395參考文獻397學習要求397復習題397第九章 分析實驗室輔助設備399第一節電熱設備399一、電爐、電熱板、電加熱套和消化爐399（一）電爐399（二）電熱板和電加熱套400（三）電爐、電熱板和電加熱套使

用注意事項400（四）消化爐401二、馬弗爐（高溫電爐）402（一）結構和性能402（二）使用方法及注意事項403三、鼓風干燥箱、真空干燥箱404（一）鼓風干燥箱、真空干燥箱結構405（二）使用方法及注意事項405四、電熱恆溫水（油）浴鍋407（一）結構和性能407（二）使用方法及注意事項408第二節制冷設備409一、電冰箱409（一）構造和作用原理409（二）使用注意事項411二、超低溫冰箱411三、冷水機412四、半導體冷阱413第三節電動設備414一、電動離心機414（一）普通電動離心機415（二）高速電動離心機415二、電動攪拌器416三、磁力攪拌器416四、振盪器418五、勻漿機41

9六、旋轉蒸發儀419第四節超聲清洗機421一、工作原理421二、超聲波清洗機的使用方法和注意事項422第五節微波制樣設備423一、微波制樣的原理及特點423二、微波消解設備424三、微波萃取設備425第六節固相萃取設備426一、概述426二、設備和操作427第七節儀器分析的其它輔助設備429一、空氣壓縮機429二、真空泵430（一）結構與原理430（二）使用與注意事項430三、氣體鋼瓶及減壓閥431四、氫氣發生器433五、氮氣發生器434六、脫氣裝置436七、保護地線436參考文獻437學習要求437復習題437第十章 化驗室建設和管理及分析測試的質量保證438第一節化驗室建設和管理438

一、化驗室的分類及設計要求438（一）化驗室分類及職責438（二）化驗室設計要求438二、化驗室管理和安全443（一）化驗室管理443（二）化驗室安全449第二節分析測試的質量保證467一、概述467二、化學檢測實驗室質量控制技術468（一）實驗室內質量控制技術468（二）室外質量控制技術474（三）分析質量評價方法476參考文獻477學習要求477復習題477附錄479