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製備氧化石墨烯載體化酸性觸媒以及應用在甘油與丙酮之縮酮反應之催化特性研究

為了解決元素分析儀成大的問題，作者陳佳樂 這樣論述：

碳基材料因其價格低廉極易取得且具穩定的機械結構因而受到了關注，其中石墨烯的氧化衍生物氧化石墨烯因具有二維表面構形和大比表面積，並且在表面富含大量含氧官能基，這些含氧官能基除了可成為表面修飾時的活性位置外，亦具有催化活性。因這些氧化石墨烯的物理化學特性，氧化石墨烯為目前催化劑製備時的主要載體之一。本研究以氧化石墨烯為固體觸媒載體來製備具有磁性的載體化酸性觸媒。研究中所使用的氧化石墨烯製備使用低價的碳粉為原料，經由Modified Hummer’s method將石墨氧化成為氧化石墨烯。而後，氧化石墨烯載體表面負載Sr與Fe陽離子成為觸媒的活化層後，再以硫酸根對觸媒表面進行修飾，使硫酸根離子與觸

媒表面的Sr陽離子鍵結形成強酸性活性位點。本研究所製備的氧化石墨烯載體化酸性固體觸媒主要用於催化丙酮和甘油之間的縮酮反應生成Solketal。在傳統工業化生產Solketal的程序中，縮酮反應主要使用均相酸性觸媒為催化劑，這類均相酸性催化劑對反應設備腐蝕性大，且會生成大量對環境有害的酸性廢液。利用本研究所合成之氧化石墨烯載體化固體酸性觸媒（Im-2M SO42-/0.0012-SrFe(1:2)/GO）催化縮酮反應的進行時，不僅對反應設備不具腐蝕性且對環境友好，用於催化縮酮反應時，在低的反應溫度下（30℃）經過60分鐘反應時間後即可達到極高的甘油轉化率（ 90.12 %），並且觸媒對Solke

tal的選擇性可以達到100 %，無副產物dioxane被生成。反應結束後，觸媒的優異磁特性可使使用過後的觸媒經由簡單的磁性分離方式自批次反應器中與產物進行分離，分離後的固體觸媒不需經由任何固體觸媒再生的程序可立即投入到下一個反應中。經過測試，觸媒在經過5次重複使用後仍舊保持極高的活性，在催化反應經過60分鐘後甘油在反應中的轉化率可以達到85 %。本研究所開發的具二維結構的氧化石墨烯載體化觸媒相較於近幾年文獻所發表諸如Fe-PKU-1、OTS-HY以及PSF/K-SiO2等用於催化甘油與丙酮縮酮反應的固體觸媒在催化活性與產物的選擇性上的比較，只需極少Im-2M SO42-/0.0012-SrF

e(1:2)/GO觸媒的添加量，即可使縮酮反應在更低的反應溫度下於較短的反應時間內使反應混合物中的甘油達到極高的甘油轉化率以及對Solketal 100 %的產物選擇性，本研究所合成之Solketal因具有獨特的香味不僅可以作為香精原料運用在化妝品當中，而且Solketal也是鯊肝醇在合成過程中重要的中間體，具有著巨大的應用前景。

通過溶膠凝膠法製備聚磷酸銨/海藻酸鈉/皂土阻燃疏水塗層棉織物之研究

為了解決元素分析儀成大的問題，作者李杰穎 這樣論述：

近年來，棉織物引發火災時，容易嚴重的威脅人們的生命安全，造成大量的財產損失，因此賦予棉織物足夠的阻燃性具有重要的科學研究意義和應用價值。 本文系使用溶膠凝膠法以四乙氧基矽烷(TEOS)當作矽烷前體，加入聚磷酸銨(APP)、海藻酸鈉(SA)、皂土製備阻燃疏水塗層棉織物進行可行性研究，並通過掃描式電子顯微鏡(SEM)、能量散射光譜儀(EDS)、傅立葉紅外線光譜儀(FTIR) 、接觸角量測儀、熱重分析儀(TGA)、極限氧指數測試(LOI)、垂直燃燒測試等分析棉織物經塗層處理前後和塗層棉織物燃燒前後的表徵形態和阻燃、疏水等各項性能之差異。 實驗結果顯示:通過溶膠凝膠法製備的聚磷酸

銨/海藻酸鈉/皂土塗層，成功的均勻塗佈並沉積鍵結在棉織物上。綜觀來說在添加3克APP/3克皂土時擁有最佳表現，經過FTIR分析，對應官能基的特徵峰均有出現，證明塗層的沉積鍵結；經過SEM、EDS分析，纖維表面觀察到塗層及顆粒並且均勻的分布；水接觸角角度來到約133.2∘，證明其優異的疏水性；經過TGA分析，T5% 初始裂解溫度明顯降低，殘炭率明顯上升，證明其優異的熱穩定性；經過極限氧指數分析，其LOI值來到29%，屬於難燃材料；垂直燃燒測試分析中的炭長僅有4 cm，沒有餘焰、餘燼現象，防焰級別屬於1級；燃燒後的SEM、EDS分析中，纖維表面佈滿炭保護層及小氣泡，纖維間隙有結塊炭層，並保持纖維經

緯向的形態結構，證明其優異的阻燃性能。